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  • 2021-01-15 02:24:31

    元素分析实验报告

    实验目的

    1.

    学习了解元素分析的结构和工作原理;

    2.

    掌握元素分析的使用方法和步骤;

    3.

    给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。

    实验原理

    元素分析仪是用来测定物质的组成、

    结构和某些物理特性的仪器。

    目前已广泛使用在冶金,

    矿产,机械,铸造,化工等工矿企业以及科研院所和技术质量监督部门。材质分析包括定性分

    析、定量分析、结构分析、化学特性和某些物理特性的分析检验。不同物质在各种物理和化学

    性质上都存在质的和量的差异,颜色、气味、导热系数、吸收光能的波长和磁性的不同等。

    本实验使用的是德国

    elementar

    大进样量元素分析仪,

    以托马斯高温分解原理为基本原理,

    所谓托马斯高温分解原理是指

    1831

    年法国化学家

    Jean Baptiste Dumas

    首创一种实用的定氮法。

    这种方法是在燃烧管的前端贮有碳酸铅,

    在试样分解前,

    加热碳酸铅,

    使分解放出的二氧化碳

    完全排除燃烧管中的空气试样与

    CuO

    燃烧后,生成的气体借助

    PbCO

    3

    分解产生的

    CO

    气流赶

    到立于汞槽上内装有

    KOH

    溶液的集气量筒中。燃烧时,偶尔有部分氮转变为氮的氧化物,它

    们在通过红热的铜粉后被还原,

    这样有机物中的氮全部被还原为

    N

    通过测定

    N

    的体积

    便

    可以得出有机物中的含氮量。

    杜马斯法的基本原理是样品在

    900

    -1200

    ℃高温下燃烧,

    燃烧过程中产生混合气体,

    其中

    的干扰成分被一系列适当的吸收剂所吸收,

    混合气体中的氮氧化物被全部还原成分子氮,

    随后

    氮的含量被热导检测器检测。主要检测过程为燃烧

    还原

    净化

    检测。

    燃烧:杜马斯燃烧定氮法是基于在高温下(大约

    900

    ℃)

    ,通过控制进氧量、氧化消解样品的

    原理而进行氮测定的。

    还原:燃烧生成的氮氧化物在钨上还原为分子氮,同时过量的氧也被结合了。

    净化:一系列适当的吸收剂将干扰成分从被检测气流中除去。

    检测:用热导检测器来检测气流中的氮。

    元素分析仪的特点

    Elementar

    元素分析仪除了化学或药学实验室中的合成物需要进行元素分析外,现在,对

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    • 任务描述:

    随着AI技术的发展和普及,药物研发也逐渐进入到AI时代,擅长处理大数据的AI深度学习技术,就成为近年来大家关注的焦点。化合物的性质预测的主要目的在于及时发现理化性质不达标的化合物,以降低候选化合物进入临床实验失败的风险,提升药物研发的成功率。传统的化合物性质预测分析一般采取实验方式,成本高昂且耗时长。很多的研究工作都证明了机器学习技术,特别是深度学习在化合物性质预测方面的巨大潜力,这些工作使用序列(SMILES表达式)或是图(原子为节点,化学键为边)来表示化合物,用序列建模或者图神经网络(GNN)去预测化合物的属性,以辅助进行药物研发,提升效率,降低成本。但是,这些方法往往只考虑了化合物分子的结构信息,而忽略了其中蕴含的化学领域知识。因此我们以化学元素周期表为核心构建了化学元素知识图谱,并于此针对知识图谱构建的关键技术及其核心应用提出评测任务。

    本任务围绕化学元素知识图谱的构建及化合物属性预测所展开。评测从化合物SMILES表示和初始的简单知识图谱开始,根据需要构建和扩充化学元素知识图谱,并基于该知识图谱进行化合物属性预测。评测本身不限制各参赛队伍使用的模型、算法和技术,但设计模型过程中必须使用该化学元素知识图谱。可以利用各种外部知识库扩充该化学元素知识图谱(例如引入官能团知识、wikipedia中的文本、图像信息等),可以利用各种序列/图算法模型、预训练手段等处理化合物分子,并进行化合物属性预测,共同促进知识图谱技术的发展。

    • 评测奖励:

    第一名:人民币5000元

    第二名:人民币3000元

    第三名:人民币2000元

    创新奖:人民币5000元

    备注:同时排名前三的队伍将获授精美参赛奖牌、证书。

    • 任务组织者:

    张建(浙江大学)

    kg_tek@163.com(联系人)

    方尹(浙江大学)

    fangyin@zju.edu.cn(联系人)

    张强(浙江大学)

    qiang.zhang.cs@zju.edu.cn

    • 时间安排:

    评测任务发布:4月11日

    报名时间:4月26日 - 7月25日(通过biendata报名)

    评测系统开启和验证数据集发布:4月26日

    测试数据集发布:7月25日

    最终测试结果:7月31日

    评测报告提交:8月12日

    CCKS会议日期(评测报告及颁奖):8月25日-28日

    • 报名链接:

    CCKS2022: Construction and Application of Chemical Elemental Knowledge Graph - Biendata

    目前还有不少知识图谱的比赛如下:数据竞赛社区 - Biendata

     

     

    展开全文
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    名词解释
    相干散射:当χ 射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。
    不相干散射: 当χ 射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ 射线长的χ 射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。
    荧光辐射:一个具有足够能量的χ 射线光子从原子内部打出一个K 电子,当外层电子来填充K 空位时,将向外辐射K 系χ 射线, 这种由χ 射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。或二次荧光。
    吸收限:指χ 射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W,称此时的光子波长λ 称为K 系的吸收限。

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    2、原子散射因数的物理意义是什么?某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系?
    答:(1)原子散射因数f是一个原子中所有电子相干散射波的合成振幅与单个电子相干散射波的振幅的比值。它反映了原子将X 射线向某一个方向散射时的散射效率。
    (2)原子散射因数与其原子序数有何关系,Z 越大,f 越大。因此,重原子对X 射线散射的能力比轻原子要强。
    3、多重性因数的物理意义是什么?某立方第晶体,其{100}的多重性因数是多少?如该晶体转变为四方系,这个晶体的多重性因数会发生什么变化?为什么?
    答:(1)表示某晶面的等同晶面的数目。多重性因数越大,该晶面参加衍射的几率越大,相应衍射强度将增加。(2)其{100}的多重性因子是6;(3)如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4;(4)这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。

    3.1、X射线衍射仪有几种扫描方式?衍射仪法物相定性分析时用哪种扫描方式?其实验参数有哪些?应如何选择?
    连续扫描和进步扫描;连续扫描;夹缝宽度、扫描速度、时间常数。
    夹缝宽度常选用0.2mm-0.4mm,扫描速度常用3°-4°/min,时间常数选用时间1-4s。
    3.2、X射线物相分析原理是什么?为何低角衍射峰往往比角衍射峰较高?
    原理是:每种结晶物质都有其特定的结构参数,而这些参数影响X射线衍射线的数目、位置、强度。
    布拉格方程公式2dsinθ=nλ,λ为波长,λ=1.54056A;n为衍射级数,测试用X射线源改变,x光波长λ改变,同样的d一定时,λ增大,衍射角2θ也增大,反之,减小。
    4、电磁透镜的像差是怎样产生的?如何来消除和减少像差?
    答:电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。
    (1)球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的,增大透镜的激磁电流可减小球差。
    (2)像散是由于电磁透镜的轴向磁场不对称旋转引起。可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿
    (3)色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。稳定加速电压和透镜电流可减小色差。
    5、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?
    答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。要求:入射电子束波长单一,色差小,束斑小而均匀,像差小。
    6、成像系统的主要构成及其特点是什么?
    答:成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。
    (1)物镜:物镜是一个强激磁短焦距的透镜,它的放大倍数较高,分辨率高。
    (2)中间镜:中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0到20倍范围调节。
    (3)投影镜:和物镜一样,是一个短焦距的强激磁透镜。
    7、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。
    答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

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    8、透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置?其作用如何?
    答:(1)透镜电镜中有三种光阑:聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。聚光镜的作用是限制照明孔径角,在双聚光镜系统中,它常装在第二聚光镜的下方;物镜光阑通常安放在物镜的后焦面上,挡住散射角较大的电子,另一个作用是在后焦面上套取衍射来的斑点成像;选区光阑是在物品的像平面位置,方便分析样品上的一个微小区域。
    9、分析电子衍射与X射线衍射有何异同?
    答:电子衍射的原理和X射线相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件,两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。但电子波作为物质波,又有其自身的特点:
    (1)电子波的波长比X射线短得多,通常低两个数量级;
    (2)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易点阵会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易点阵和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略微偏离布拉格条件的电子束也可发生衍射。
    (3)因电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面上。
    (4)原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级)

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    ·关系:同一晶带中各个晶面与晶带轴平行,其倒易矢量与晶带轴垂直。
    11、 为何对称入射(B//[uvw])时,即只有倒易点阵原点在埃瓦尔德球面上,也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点?
    答:薄晶体电子衍射时,倒易阵点延伸成杆状是获得零层道义截面比例图像的主要原因,即尽管在对称入射情况下, 倒易点阵原点附近的扩展了的倒易阵点也能与埃瓦尔德球相交而得到中心斑点强而周围斑点弱的若干个衍射斑点。其他一些因素也可以促进电子衍射花样的形成,例如:电子束的波长短:使埃瓦尔德球在小角度范围内球面接近平面:加速电压波动,使埃瓦尔德球面有一定的厚度,电子束有一定的发散度等。
    12、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?
    答:由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同而造成的衬度差别叫做衍射衬度。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的。
    10、画图说明衍射成像原理,并说明什么是明场像,暗明场像和中心暗场像。
    答:

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    14、电子束入射固体样品作用时会产生哪些信号?它们各具有什么特点?
    答:主要有六种:
    1)背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析,显示原子序数称度,定性地用作成分分析
    2)二次电子:能量较低;对样品表面状态十分敏感。不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
    3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析。
    4)透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。
    5)特征X射线: 用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域 。
    6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低;来自样品表面1—2nm范围。它适合做表面分析。
    15、说明背散射电子像和吸收电子像的原子序数衬度形成原理,并举例说明在分析样品中元素分布的应用。
    背散射电子的产额随原子序数的增大而增大,相应图像上的亮区表示原子序数较高;吸收电子的产额与背散射电子相反,即原子序数增大,吸收电子产额降低,相应图像上的暗区表示原子序数较高,其图像衬度与背散射电子像的衬度互补。
    16、波谱仪和能谱仪各有什么缺点?
    波谱仪的缺点:波谱仪探测X射线的效率低,则其灵敏度低;波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长,所耗时间长;波谱仪的结构复杂,含机械传动部分,导致稳定性和重复性差;由于波谱仪需对X射线聚焦,则对试样表面要求高,平滑光整;元素分析范围有限制,Z=4~92。
    能谱仪的缺点:分辨率低于波谱仪;只能分析Z>11的元素,限制了超轻元素X射线的测量;Si(Li)探头必须在液氮冷却低温状态下使用;定量分析误差较大。
    17、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析?
    答:应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜。具体的操作分析方法是:通常采用定点分析,也可采用线扫描方式。
    18、举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。
    点分析—直接得到微区内元素的谱线。如ZrO2陶瓷中基相含Y2O3高,析出相含Y2O3低。线分析—得到该元素沿一直线的浓度分布。如BaF2晶界处O、Ba元素的分布,可见O在晶界有偏聚。 面分析—得到该元素的面分布图像,亮区表示此处元素含量高。如ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布分析,可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。

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化学元素分析方法