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    原子吸收光谱仪200问答,绝对干货分享!

    原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

    本文是原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的200个问题及解决方案,这是广大原子吸收光谱仪一线用户的亲身体会和经验积累,相当宝贵,现整理如下,以做参考:

    一、用AAS测定岩石中锂,标准曲线的线性不好是什么原因如何解决?

    可能的原因:锂是易电离的元素,最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。

    二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅,数据不稳定,原因何在? HG2934-2000 酸溶解后,过滤,上机。

    数据不稳定的原因太多了:1、样品是否均匀? 2、过滤是否有吸附呢? 3、你的样品黏度较大,如果用的是火焰法,毛细进样管的高度有较大的影响。4、你的标准曲线做得怎么样? 5、如果是微量痕量铅,环境因素也是误差来源之一:城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。

    三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。

    1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的 1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。

    2. 空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景

    3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了

    4. 我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。

    5. 实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;你的仪器可能没有调制最佳。

    四、请教大家磷酸中的硅怎么做?

    用分光光度法,磷钼蓝光度法试试。

    五、我这次测Cr时,发现仪器漂动很大,标曲都作不好,是什么原因呢?燃气,助燃气比例也试着调动过,不论怎样,都发现仪器不稳,但是做别的元素则情况良好,请问这是为什么呀?

    燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些。

    六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的卖?

    1. 高浓度的标样没有卖的话,可以自己配制。

    2 “10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊,不是很方便吗。

    3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?”

    这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等,综合考虑

    1. 原子吸收理论上来讲测量范围很广,可以测微量ppm和超微量ppb,也可以用于基体组分含量的测定(常量级),甚至可以分析含量高达70%的组分,测定的元素也很多种,但还是要考虑各种干扰的存在。

    2. 假如就用AAS法测定,注意:

    1 样品一定要均匀

    2 0.2—0.5克样加溶剂溶解,定容到100毫升,以后可以10倍一直往下稀释

    3 可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度

    七、请教钽(小片状)的溶解方法?我要制备钽盐溶液,做基体改进剂用。我试过浓硝酸和王水,都溶不了。

    1. 先加入氢氟酸,然后滴加硝酸致溶解,再用5%硝酸稀释定容!

    2. 钽(小片状)的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解,酒石酸提取。

    我用氢氟酸终于溶了

    八、我单位只有原子吸收分光光度计,配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化,消化过程中三价砷被氧化成五价砷,加样回收率几乎是零,后经加碘化钾还原,将五价砷还原回三价砷,加样回收率也仅80%左右,请教各位是否有好的方法提高加样回收率?

    1. 回收率低一个可能是消化过程中有损失,对你的分析操作我不知道,所以无法分析原因.也可能是碘化钾还原的时间不够(室温下需要50分钟,此时溶液可能变为 金黄色),加热能加快还原(多少度我记不清了,好像是90度几分钟即可),还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说,酸度可能是一个因素

    2. 用王水消化比较好

    九、请问原子原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?怎样解决?

    最易出现问题的:

    1 进样和雾化系统(包括燃烧器):进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)

    2 光源能量不够:调整阴极灯至最佳位置,燃烧器的高度及前后位置。

    3 气体泄露:根据不同情况进行消漏。

    十、原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时,遇到以下问题:

    1 光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的?

    2 用消化罐消化头发可以么?

    3 头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响?

    1 光谱狭缝档的宽度可以是0.5-1.0就可以了

    2 用消化罐消化头发可以

    3 太复杂了,不要考虑太细了,有的问题化学家还没搞清楚呢。

    4 加一点一定要使用适合的基体改进剂。

    十一、最近几天批量做样,自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部,而是挂在进样细管的外壁上,造成有时注不进去,有时沾到石墨管的 侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问各位老师友好的解决办法么?我试过往清洗瓶中加入硝酸,但还是不能解决。

    1. 可能是你的样品没消解完全或者太脏了

    2. 我觉得你是否应该把PROBE的高度再略微调低一点,这样的话在液滴滴下的一瞬间(但是还没有完全脱离PROBE)可以接触到石墨管底部,就不会有样品残留了。我不知道你的情况是否和我的相同,我以前发生过类似的情况,通过这样处理后,问题就解决了。

    十二、火焰法,样品处理用到硫酸和次氯酸钠Aglient3510(2002年买的)喷头上会积一层白乎乎的东西(溶于水),引起读数不稳,火焰会有缺口,而据说进口的十几年前的一个英国的仪器和95年进的PE(别人的)都没这现象,我知道喷头结构不同,但是难道现在的设计不如过去的?还是由于其它缺陷引起的?

    1. 我和你使用的是相同型号的仪器,我们在使用EN1122方法的时候也使用了硫酸,导致燃烧头经常会堵塞,积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝,火焰会出现缺口.可 能的问题是使用的硫酸粘度较大导致的原因.我们现在采取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度,这样会减少堵塞的出现.

    个人认为:理论上应该吸光度与罅缝宽度没有关系.但过宽的罅缝将导致数据不稳

    1. 燃烧器上积碳是很正常的事,没必要那么紧张的,只需要定时地清楚就行了,清楚时最好不要用坚硬的东西刮除,因为这样会损坏燃烧器。一般用一张名片插入狭缝擦拭,有条件的用超声波清洗。

    2. 注意溶液的黏度,适当稀释。选用合适的酸

    十三、吸光率波动很大,3ppm和Cu吸光率应该是0.35而我的仪器测出是0.12左右

    吸亮度变小的原因很多,你要一个一个的查:

    1 样品的提升量是否变小?

    2 光路是否调好?

    3 燃烧器的高度,前后左右位置是否适当?

    4 撞击球的位置是否调好?

    5 毛细管是否有堵塞?等。

    波动大的话,还可以查查以下原因:

    1 火焰是否平稳?

    2 灯?

    3 废液排放是否正常?

    十四、我的原吸基线不稳,试了许多办法,都不行。是火焰,静态的。

    1. 可能是灯的问题,预热时间加长或换灯试试

    2. 检查一下电源,最好有净化稳压器.

    3. 换个别的元素的灯看看,如果也这样,可能是电源问题,也可能是检测器问题。换个同样元素的灯,可以检查灯座的问题。

    4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况,除按照上面的方法考量外,还有清洁一下光路系统,当然指的是外光路。

    十五、如样品测量结果为负值,怎么办?

    负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题,或者你的仪器处于一个不稳定的状态。

    十六、因样品浓度可能太低,测量时读数为负值,请问应怎么解决?

    1. 造成A值为负是因为样品浓度太低,机器根本检测不到样品的信号,仪器本身的噪声所产生的。改进方法为1,富集样品后再做。2,改变测量的方法。3,更换噪声小,检出险低的仪器。

    2. 刚点火测应灵敏度高,过段时间灵敏度下降并达平衡,所以负信号不会转为正信号的。

    出现负信号可能是对空白问题重视不够,你用以调零的“纯水”不够纯,而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样),你可以看一下,你的工作曲线的截距是负的。请对你的溶剂及水的纯度检查一下。

    十七、请问在原子吸收条件设置时,是测得的吸光值越大越好吗?我用的是"美析"的原子吸收光谱仪,在测水稻的铬时,按国标推荐的是干燥温度110度、 40秒;灰化温度1000度、30秒;原子化温度2800度、5秒,而按仪器本身提供的在灰化温度1200度;原子化温度2500度时,以20微升进样量 0.9ug/l的标准溶液测出的吸光值应为0.1A,我们设定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,测出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;远 大于0.1A,而且空白也远大于0.1A,是不是我们没有洗干净?还是其它原因?空烧过三次.我想是不是我们以前用重铬酸钾洗过,没洗干净,但我们在测铬 前,还是用稀硝酸泡过夜.

    1. 空白太高了,找找原因

    2. 问题就出在重铬酸钾上

    十八、茶叶的基体比较复杂,其铅含量在3PPM左右,先只有火焰原子吸收,0.1PPM的吸收值在0.007左右,请问如何解决其复杂基体问题?

    1. 用标加法做试试。

    2. 基体匹配。

    3. 参考食品国家标准,用MIBK萃取

    十九、化妆品干法消解样品时,灰化后为白色粉末,但是,加酸溶解的时候,仍然有很多白色沉淀,是不是说明消解不完全,需要继续灰化?

    部分化妆品如粉类含无机添加剂,灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。对沉淀可以采取过滤(先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可)、离心等处理方式

    二十、想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量,请问式样该如何处理??消解用什么办法??另外用原子吸收法测定可行么?需要注意什么?

    当然可以!干法消解应该可以

    二十一、用石墨炉(氘灯扣背景)原子吸收测植物样品中的铬?基体改进剂都用的什么?是不是一定要用基体改进剂? 我的植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜,样品量比较少。准备用硝酸和高氯酸进行消化测定其中铬的含量

    铬是高熔点的金属元素,不加改进剂也可以提高它的灰化温度,铬几乎是不会损失的。同时提高灰化温度又可以很好的克服植物样品背景高的问题。你的植物如果是用铬溶液培养出来的,我建议你取样量大点,改用火焰做可能会比较好,毕竟能用火焰总强过石墨炉!

    二十二、植物中的铅,不知道要怎么消解植株,研究所的给了我个方法,让80度烘48小时,然后碾碎,湿法消解,今天试了下,叶子没问题,茎就好难碾

    1. 试试冷冻干燥,然后再粉碎。

    2. 那是因为径的水分不易挥发,还未干。最好先把茎破坏掉,再和叶子一起烘。

    二十三、气体流量的两种表示方式:kg/cm2和L/min,前者在日立的机子上常见,后者在PE的机子上常见,两者之间有什么区别?

    1. 前者是压力单位,后者是流量单位。不同的气体同样的压力下,流量是不同的。

    2. psi 磅/平方英寸 1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm

    工程大气压kg/cm2 1kg/cm2=14.22psi

    1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi

    二十四、由于标准样品一般都放在冰箱里冷藏,使用的时候,温度还是比较低的,然后吸取的时候,体积会不会准确呢?另外,我经常做的时候是吸取1ml到100ml容量瓶稀释。

    这样稀释100倍,不知道误差有多大?

    1. 标准你可以放到室温以后再吸!

    2. 温度的影响可以查一下你样品在不同的温度情况下的体积变化情况,就像水那样的表。稀释一百倍的影响比较多:温度对移液管和容量瓶影响、移液管和容量瓶本身的容许误差(根据级别查对应的计量检定证书或标准)、还有容量瓶标定的人为视线误差。

    3. 按照国家有关要求(具体忘记了),需要提前将试液从冰箱中取出,待回复到室温方可取用。不过我个人认为,这点误差在日常常规分析中应该不大,能避免最好,不能(如急用)也只好将就了

    二十五、从国家标准物质研究中心买的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶装的储备液,每次也就用2ml用于配制标准工作液。但是剩下的10多ml的储 备液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀释到100ml后保存,但是不是很确定需用的酸的浓度(标准物质证书上提供的几种 元素的基体分别是1%HNO3、5%HCl),不知是不是相应的元素只要用证书上所提供的相应浓度的基体稀释即可。另外,基体浓度是(V/V),那么1% 的盐酸是不是就是指用1体积的浓盐酸(ρ 1.18g/ml)用100体积的水稀释,抑或是1体积的盐酸定容到100体积。

    我都是稀释10倍后,放冰箱保存的,一般就用0.5–1.0%的硝酸稀释。

    1体积的盐酸定容到100体积,就这样

    二十六、不知为什么我在用石墨炉测样时(M5),自动进样器的针感觉不是很稳定,我只能用牙镜观看,这跟公子卓您的一样,本已调好位子,等在中途再看时,针在滴样时没有那么看的清了,总有点挂在壁边,不知这种现象正常不?又应如何处理呢?

    这种现象是最普通的情况了,可以说是天天发生的事情,看你怎么处理了,我通常有两种方法处理:

    1 继续调进样针的位置

    2 进样针换个干净的

    二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?

    《用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较》

    齐文启 曹杰山 戴文红 (中国环境监测总站)的结论部分:

    (一)除用HF以外,各种土类中Pb、Cr的溶出比都较低,分别低于65.8%和64.6%。因为Cr和Pb主要包藏在土壤矿物晶格中,且晶格稳定;例 如Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位,尤其八面体配位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低,易受酸分 解破坏,所以溶出比较高。

    (二)HClO4有极强的氧化能力,能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。其挥发温度高,有利于破坏矿物晶格。因此,除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能导致部分Pb沉淀和可能使部分Cr挥发外,各土类中其它元素的溶出比大都略高于 HNO3和HCl—HNO3法。

    (三)就几种溶样方法而言,全分解法要使用HF,这样才能破坏Si、SiO2等硅酸盐矿物晶格。但HF 易引入玻璃器皿溶蚀的空白,且有危险性;HNO3消解容易进溅,当必须仅用HNO3溶样时(如测定Ag),应减少称样量或使用砂浴、水浴;HNO3一 H2S04一HClO4消解土样时最平静,且蒸发温度高,能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格。在不要求测定Pb、Cr时建议使用HNO3一 H2S04一HClO4法消解土样,但要将H2S04和HClO4尽量赶尽,否则对Pb测定有影响;

    (四)几种土类中各元素的平均溶出比(%)及日本、美国和本次调查得到的我国土壤中各元素的几何均值(ppm)列于表7。由表7可知,我国土壤中Pb、Cr的背景值明显高于日本和美国,这 除了确实存在一些差异外,还有由于采用的溶样方法不同而引入的差异,因为日本和美国采用的溶样方法不能将土壤中的Pb、Cr全部溶出。

    二十八、我在用火焰法测定水中钾时,其吸光度经常不能回复至自动调零时的状态,有时可升至0.01,对结果影响很大,请各位帮忙查找一下原因。直接进二次蒸馏水,几分钟后吸光度也会升高。

    1. 估计是仪器不稳定的缘故!

    2. 你的气没问题吧

    3. 我也遇到类似的问题。好像玻璃容器和盐酸可能有污染。不知道你有没有加消电离剂?

    4. 我认为灯的可能性大一点。这种情况我好象没碰到过,也有可能是用的蒸馏水在做样品过程中脏污了。

    5. 这种情况光源的因素可能性不是很大,灯里面有白点或黑点主要产生的原因是灯电流过大,导致金属蒸出,沉积在壁上的原因。一般这种情况不会对测定产生太大影响,只是对于灯的寿命会降低。

    建议:

    采取用两个瓶子分别装入稀酸溶液和去离子水,在换试样和标准时,先用稀酸溶液清洗,然后放入水中,这样可以减少污染。试样和标准可以采取用稀酸稀释,一保持一定酸度。

    尽量减少污染。检查一下仪器,看看仪器的长期稳定性如何。

    二十九、我作痕量金(ppb级的),介质是1%盐酸和1%硫脲,干燥阶段的温度应当是多少?(我的现在是开始是80结束是140)灰化的温度是400,是否正确?结果的再现性不是太好

    1. 干燥温度并不一定的,要自己摸索。换了根石墨管,清洗一下石墨锥都可能有较大的变化的,一般在110-140度。

    2. 重复性除了跟合适的温度程序有关外,还跟石墨管、进样系统的情况关系很大。

    三十、同样的测铜的时候,却一切正常,空白吸光度为0.002,土壤标样ESS-3也在范围内,而测Zn时,空白吸光度为0.035,还是稀释了10倍的结果,土壤标样ESS-3在减去空白的浓度之后,结果高出3倍

    1. 你的试剂有问题

    2. 你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了,锌特别容易被污染的

    3. 也许你的氢氟酸没有赶尽

    4. 估计是你的水不行了,而且就是水好的话加硝酸后空白会升高很多。可以用1%硝酸来配标准溶液,但是样品定容用超纯水,稀释也是用超纯水,这样就可以了,我做标准物质都是这样做的,而且在标准范围内

    三十一、铁元素灯, 在248.3nm波长下的灯能量是110counts,在302.1nm波长下的能量是400counts,请问波长与能量有直接关联吗?

    同一个元素灯发射的谱线,各波长的能量肯定不同,灵敏度也相差很大。比如你说的铁在248.3nm(共振线)下测量,其灵敏度是在302.1nm测量的5倍左右,强度高灵敏度不一定高。

    三十二、要检测味精中的铅,单位只有火焰,没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化,效果不理想(500度16小时样品还是黑乎乎,取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化,耗了俺一下午仍以失败告终) 于是改用湿法,效果更糟糕! 请大家赐教详细的消解方法

    1. 火焰法做铅灵敏度太低了,不如化学法,样品取少一点,干法消化,温度不要太高(480℃),3小时后取出,加少许硝酸或水湿润,烘干,再灰化一次,差不多可以了

    2. 用MIBK萃取

    三十三、测Pb时加抗坏血酸(Vc)做基体改进剂,其作用机理是怎么回事啊?

    1. 跟普通有机改进剂的原理差不多,增加还原气氛,有降低原子化温度的作用等

    2. 加入Vc后,分解生成大量的游历C,使氧化铅迅速还原为原子,从而降低原子化温度

    三十四、今天做铅的标线时候,弯曲得很厉害。相关系数只有一个9,请问有什么解决的办法吗?

    1. 不应当,看看是不是仪器有问题了

    2. 我认为出问题的地方很多,建议你重配标液,再仔细的做一遍!

    3. 首先标准曲线不能超过线性范围,然后再检查配置的是否正确,检查仪器是否正常等.

    4. 移液管没有校正,可以先用蒸馏水在天平上校正,注意温度对密度的影响(查看资料),建议取一毫升水样测试,我的曲线都在0.9997~1

    三十五、请教各位以下样品前处理方法,使用火焰AAS测试其中铅镉含量,PCB板,可能材质为玻璃纤维,电子元件,可能为陶瓷的,这种陶瓷一般由钛酸钡,钛酸鋅,氧化鋅构成。

    其实EPA3052也就是用微波消解仪在高温高压条件下将物质完全分解了,其方法大概如下:

    1)所用酸:总量不超过8ML硝酸,HF,H2O2,盐酸

    2)样品量:0.1~0.5克,

    3)升温可分为2_3段,最高温不超过230

    4)高氯酸赶HF

    三十六、为什么我的水一经过比色管震荡就吸光值变得很高,我请教过前辈他说用酸泡了就可以了,为什么我的就不行呢?上午我发现泡了2天后,原先满的酸液现在挥发了一点,比色管的塞子下面有几毫米的空隙,是不是会是这个原因呢?

    1. 清洗干净后,放在桶里泡,然后直接用纯水冲洗

    2. 我是用标本缸泡的,然后用纯水洗。还有尽量买好的厂家的比色管,有的厂家的用的玻璃是不太好。

    3. 最好最后一遍用超纯水清洗,可避免干扰

    4. 先常常规方法清洗,然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小时以上。用时拿出来先用自来水清洗。再用去离子水涮干净,凉干就可以用了。

    5. 酸泡+超声波,最后用纯水洗。

    三十七、我手头没有微波消解装置,脂肪含量高的食品该如何消解?我用高氯酸+硝酸(1:5),在电炉上加热,溶液即将变成无色透明状时,上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑,并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题?

    我的解决办法是加了混合酸过后,浸泡过夜,电热板上小火加热(瓶中放入几粒玻璃珠),并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸,直至消化完全,溶液成白色,冒浓白烟。

    三十八、作zn的范围为0~04,在213.9nm时.且不稳定,是什么原因造成的? 用过高纯气体,改变过助燃比,调节过燃烧头高度,狭缝调节过.全都无效.

    1. 改变一下助燃比,减小狭缝试试 ,乙炔要高纯的。

    2. 先用纯Zn标去测吸光度,以此判断仪器否正常,若正常,则为样品处理原因,否则为仪器有故障或参数设得不合理。

    三十九、我们所用的仪器是美析公司的AA-1800:在正常的情况下(指我们测定的条件,对Fe 或Cu等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但现在要测K、Na等轻元素时,不断的改气流量来求得正确的结果是对的吗?

    1. 乙炔流量对有些元素的灵敏度(Cu)影响不是很大,有些则很大(Cr)。测定时应该保持流量不变。

    2. 调节气体流量是在建立分析方法时做的,一旦分析方法建立,在测定过程中不能随便调节气体流量的

    3. 气体流量的不断调节,实际上是改变了助燃比。只有在做条件优化时需要调节,如果选好条件,是不用变动的。

    四十、我的铅灯刚开始点燃的时候还算正常,但点燃一段时候以后,就开始闪烁,并且测得的也十分不稳定,不知是不是我的铅出了问题?

    1. 应该是灯的问题.用了多长时间了?看看接口是否接触不好.灯坏了,只有买新的了.

    2. 换个分析波长看怎么样,如果也是这样,就应该是灯的问题,对了最好是利用单元素标准液试验

    四十一、请教一下,用原吸分析土壤样品,由于样品是先用碳酸钠处理,然后用盐酸中和的,因而,待分析样品的盐度很高,用原吸分析时容易造成燃烧头堵塞,有人向我推荐高盐燃烧头,我想了解一下,高盐燃烧头能解决堵塞问题吗?

    相对于普通燃烧头肯定是好的,但是还是需要日常维护的。另外,现在一般还可以用连续流动注射进样器来避免堵塞。

    四十二、今天我做了二份大米中铅,用的是峰高一次曲线拟合,标准曲线是0.0092C+0.0291,R=0.99948,样品空白是0.1012,样 品1是0.1230, 含量为-0.0197,样品2是0.1313, 含量是0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改为二次曲线拟合后,样品1量为0.0297, 样品2量=0。0497

    在我改为峰面积定量时(一次拟合),曲线方程为0.0031C+0.0230, 样品1是0.1341,含量为0.3544,样品2是0.1302,含量为0.3233,样品空白为0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309,

    改为二次拟合时,样品1含量为0。3544,样品2含是为0。3233 请教如何定量?

    1. 样品空白吸光度太高了。石墨炉法,小于5.0PPB,我一般不做计算,小于**就是了。

    2. 你可以这样:用标准物质做,用上面各种方式一一定量,选择定量结果和标称值一致的计算方式

    3. 根据我的经验,一般都是标准曲线的线性越好,几种方式拟合的差别越小。

    如果线性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了线性范围.

    如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改为峰面积,线性范围就可以扩大,线性就会好一点;

    如果你用峰面积时的灵敏度低,在下限以下,那用峰高线性就会好一点

    四十三、我用的仪器是美析公司的AA-180原子吸收光谱仪,用1微克/毫升的铜标准溶液测,吸光度也只有0.07左右,太低了,怎么调都调不好,但石墨炉的吸光度正常的呀,请问是哪儿出问题了?还有,为什么做的吸光度经常还有负值出现?

    1. 石墨炉灵敏度正常说明不是光路和光源的问题,而火焰法所有的元素灵敏度都低,我猜可能是雾化器的问题(可能没调整好或部分堵塞),拆开重新调整一下吧。另外燃烧器的高度也许要调整好。

    2. 对于雾化器堵塞,我们的经验一般是会记住之前的吸光度,如0.05ppm的铅标,以前测试吸光度为0.020左右,现在测试突然下降很多,我们就会检查原因。

    对于试验过程中的堵塞,最好记住自己做标准曲线的时候对应吸光度,然后每隔10个样品回测标准品,设定标准品测试误差范围来进行确认。

    另外,如毛细管直接进样,可以留心液体在毛细管内上升的速度和毛细管的空吸声。

    1. 看看是不是有异物堵在毛细管的尾部

    2. 是不是能量太低或雾化系统不好

    四十四、做样品的时候,经常要带标准参考物质一起做的。如果标准参考物质在范围内,才可以判断准确度,才可以向报数据。现在的问题是:如果做样品的时候发现带的质控样品不在范围内,那该怎么办?

    把消化液留下不要倒掉,重做一次看看

    再不行就多做几个质控的数值,选择在范围的,不在范围的舍弃

    假如不幸都不在范围,就是你方法、操作等的原因了,找出来再做吧

    四十五、我在用石墨炉法测铅时,刚进完2个标样,石墨管内喷火,火焰很高的那一种(非正常的大功率升温时的火)。最高温2400℃,确定石墨管未被污染。这是什么原因?

    保护气的问题。检查一下石磨管的保护气体吧。

    出现这种问题,估计是软件程序错误,电磁阀故障。

    四十六、这两天一直在做石墨炉直接分析蛋白质中的铝,蛋白质用2%硝酸稀释然后直接进样分析(未经消解)。

    发现有如下情况:第一,蛋白质在干燥过程中间会从进样口爆裂出来;第二,蛋白质粘稠进样不均匀,导致重复性很差;第三,蛋白质在原子化以后仍有较大残留。

    样品中的Al大概有300ppb左右。

    1. 这样做问题肯定有,蛋白质在你的条件下会沉淀。

    样品要均匀啊,可以加入适合的分散剂,还有浓度要稀点。再有就是温度程序的优化了。

    1. 在此实验注意有三:

    1 关于样品前处理:稀释剂可分为两类,一类单纯使用稀HNO3水溶液,为了防止蛋白质遇炭凝固,HNO3的酸度不应大于1%。另一类稀释剂采用混和试剂,将基体改进剂(多为Mg(NO3)2,)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成.

    2 关于升温程序:选择两步灰化is preferable.

    3 关于分析方法:标准加入法比单点曲线更准确

    当然 选择恒温平台 全热解石墨管 is necessary.

    1. 另一类稀释剂采用混和试剂,将基体改进剂(多为Mg(NO3)2,)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成.

    四十七、请教各位谈谈石墨炉探针技术的优缺点,现状和发展前景?

    探针原子化是俄罗斯学者里袄伏1978年提出实现等温原子化的三种途径之一,是将分析液置于石墨或金属探针上干燥,当始末路加热到设定温度,管壁和管内气相温度达到平衡后,将含有试样的滩针快速插入石墨管内,探针快速升温,很快达到与气相相同的温度,使式样在探震上蒸发进入已达到平衡温度的气象原子化。 制作探针的主要材料有石墨,钽,钨,玻璃丝等。

    主要优点

    1.灰化和原子化可以独立进行

    2.升温速度快,使得原子化过程中所产生的分子形态迅速原子化

    3.石墨炉可以多次重复使用

    4.探针便于各种表面处理,易更换

    四十八、今天做石墨炉的时候,不知道什么原因?标准曲线的吸光度接近零,几个系列都一样。我可刚换了石磨管?

    1. 我今天做的时候,发现进样针进样的时候偏了,样品没进医疗器械脊椎植入物测试去,所以显示的是直线,

    2. 检查进样的毛细管,我试过毛细管外壁污染,进样的时候样品不能真正进入石墨管

    3. 样品根本没进去,所以没细光度,这个也有可能

    4. 还有,石墨管坏了,也会使吸光度接近零!

    5. 标准没有配错吧?我过去遇到过,有的时候忙中出错,把cd当pb了,费半天工夫白折腾。

    还有灰化温度不是太高吧?进样管位置一定要调好。再就是一定要把光路调好

    四十九、我采用微波消解的方法制备供试品,如何确定我所测得值是否准确?是否要采用加样回收的方法?建立一套测定方法,是否要向做HPLC定量一样做一套方法学考察呢?如果前处理与国标方法不一致,是否一套方法学考察都要做呢?

    1. 做回收率只是一个方面,并不能完全反映方法的准确度,最好采用标准物质对比,或者与其他实验室对比

    2. 这个你可以通过数据处理来分析,或者用标准对比,或者用两种方法的测定结果计算是否符合一定置信度下的要求,你看看关于分析中数据处理和统计学方面的就知道了

    五十、第一次使用冷原子吸收测汞,用的是美析原子吸收AA-1800联合VGA来测的,但是我现在连画标准曲线都不是每次都能画出来,有时画出来了,一测样品最后再测标准时发现偏差很大,不知道由于什么问题引起?

    1. 冷原子测汞要标准和样品一同进行处理的

    2. 特别是处理条件一定要一样

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  • 2019/07/13 作者/EWG1990仪器学习网更多的仪器学习资料,在仪器学习网原子吸收光谱仪(又称原子吸收分光光度计)由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。随着原子吸收光谱分析在工作中的广泛应用原子吸收...

    2019/07/13 作者/EWG1990仪器学习网

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    原子吸收光谱仪(又称原子吸收分光光度计)由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。随着原子吸收光谱分析在工作中的广泛应用原子吸收光谱仪也有了很大发展,不论在仪器性能、分析速度和自动化方面,均有很大改进。按光学系统分类,原子吸收光谱仪可分为单光束型(single beam type)和双光束型( double beam type)两种。这种类型的仪器工作时只使用一支空心阴极灯。使用连续光源校正背景的仪器还有一个连续光源,如氘灯;按独立的分光和检测系统的数目分类,原子吸收光谱仪又可分为单道、双道和多道。目前普遍使用的是单道单光束或单道双光束原子吸收光谱仪。

    一、单光束型原子吸收光谱仪

    一般简易的原子吸收光谱仪基本上都采用单光束型。

    来自光源的特征辐射通过原子化器,部分辐射被基态原子吸收,透过部分经过分光系统,使所需的辐射通向检测器,将光信号转变成电信号经放大读出。

    单光束型仪器具有结构简单、体积较小、价格低能量高等特点,能满足日常分析要求。缺点是不能消除光源波动造成的影响,基线漂移,空心阴极灯要预热30分钟稳定后才能进行测定。在测量过程中要注意校正零点补偿基线漂移。这种仪器有助于获得较高的测定灵敏度和较宽的线性范围,仪器的造价也比较低。

    近年来,随着电子技术的发展,单光束原子吸收光谱仪得到不断的改进和完善,稳定性有了很大提高。

    二、双光束型原子吸收光谱仪

    双光束型原子吸收光谱仪又可分为传统双光束系统和实时双光束系统。

    (一)传统双光束型原子吸收光谱仪的基本构造

    仪器将来自光源的特征辐射经切光器(旋转反射镜)分解成样品光束(S)和参比光束(R),样品光束通过原子化器被基态原子部分吸收,参比光束不通过原子化器,其光强不被减弱,两束光由半透明反射镜合为一束,交替地进入单色器,经分光后进入检测器。

    空心阴极灯的光脉冲和旋转反射镜是同步的,当旋转反射镜在某一位置时,只有S光束通过,产生S脉冲;当旋转反射镜转动180°后,只有R光束通过,产生R脉冲。两个光束的信号被检测系统检出、放大和比较,最后在读数装置中显示出结果来。由于两个光束来自同一光源,检测器输出的是两个光束的信号进行比较的结果,光源的任何波动都会因参比光束的作用得到补偿。它克服了光源波动所引起的基线漂移,因此双光束型原子吸收光谱仪不需要预热光源。

    传统双光束型原子吸收光谱仪的缺点是光能量损失大。光能量的损失造成信噪比变坏,往往限制了检出限的进一步改善。这种仪器结构复杂,造价也比较高。

    (二)实时双光束型原子吸收光谱仪的基本构造

    这种仪器将元素灯的光束通过半透半反镜的透过部分作为样品光束。元素灯的光束在半透半反镜的反射部分,通过光导纤维进入分光器中,成为参比光束。两束光在同一时间进入单色器进行分光,同一时间内分别进入两个不同的检测器中被检测。它完全克服灯发射强度的漂移,把仪器的稳定性和准确性提高到一个新的水平。

    传统双光束型原子吸收光谱仪在仪器每一个读数周期内(如10ms)交替检测,仅用半个周期测定样品(5ms),而实时双光束型原子吸收光谱仪用整个周期测定样品(10ms)。实时双光束型原子吸收光谱仪延长了样品光束和参比光束的测量时间,提高了仪器的测定精度和准确度。

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    表1实时双光束与传统双光束原子吸收光谱仪测量精度对比

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    三、单光束/双光束自动切换型原子吸收光谱仪

    这种类型的仪器,其旋转反射镜是可移动的,将它切入光路后,仪器为双光束工作模式,将旋转反射镜移离光路,仪器就变成了单光束工作模式。

    四、双道双光束型原子吸收光谱仪

    其检测系统可以进行4种运算方式:A和B方式为单道双光束,A-B方式为背景扣除,A/B方式为内标运算。

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  • 原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。 本文是原子吸收光谱仪在使用...

    原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

    本文是原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的200个问题及解决方案,这是广大原子吸收光谱仪一线用户的亲身体会和经验积累,相当宝贵,现整理如下,以做参考:

    一、用AAS测定岩石中锂,标准曲线的线性不好是什么原因如何解决?

    可能的原因:锂是易电离的元素,最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。

    二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅,数据不稳定,原因何在? HG2934-2000 酸溶解后,过滤,上机。

    数据不稳定的原因太多了:1、样品是否均匀? 2、过滤是否有吸附呢? 3、你的样品黏度较大,如果用的是火焰法,毛细进样管的高度有较大的影响。4、你的标准曲线做得怎么样? 5、如果是微量痕量铅,环境因素也是误差来源之一:城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。

    三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。

    1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的 1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。

    2. 空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景

    3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了

    4. 我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。

    5. 实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;你的仪器可能没有调制最佳。

    四、请教大家磷酸中的硅怎么做?

    用分光光度法,磷钼蓝光度法试试。

    五、我这次测Cr时,发现仪器漂动很大,标曲都作不好,是什么原因呢?燃气,助燃气比例也试着调动过,不论怎样,都发现仪器不稳,但是做别的元素则情况良好,请问这是为什么呀?

    燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些。

    六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的卖?

    1. 高浓度的标样没有卖的话,可以自己配制。

    2 “10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊,不是很方便吗。

    3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?”

    这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等,综合考虑

    1. 原子吸收理论上来讲测量范围很广,可以测微量ppm和超微量ppb,也可以用于基体组分含量的测定(常量级),甚至可以分析含量高达70%的组分,测定的元素也很多种,但还是要考虑各种干扰的存在。

    2. 假如就用AAS法测定,注意:

    1 样品一定要均匀

    2 0.2—0.5克样加溶剂溶解,定容到100毫升,以后可以10倍一直往下稀释

    3 可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度

    七、请教钽(小片状)的溶解方法?我要制备钽盐溶液,做基体改进剂用。我试过浓硝酸和王水,都溶不了。

    1. 先加入氢氟酸,然后滴加硝酸致溶解,再用5%硝酸稀释定容!

    2. 钽(小片状)的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解,酒石酸提取。

    我用氢氟酸终于溶了

    八、我单位只有原子吸收分光光度计,配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化,消化过程中三价砷被氧化成五价砷,加样回收率几乎是零,后经加碘化钾还原,将五价砷还原回三价砷,加样回收率也仅80%左右,请教各位是否有好的方法提高加样回收率?

    1. 回收率低一个可能是消化过程中有损失,对你的分析操作我不知道,所以无法分析原因.也可能是碘化钾还原的时间不够(室温下需要50分钟,此时溶液可能变为 金黄色),加热能加快还原(多少度我记不清了,好像是90度几分钟即可),还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说,酸度可能是一个因素

    2. 用王水消化比较好

    九、请问原子原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?怎样解决?

    最易出现问题的:

    1 进样和雾化系统(包括燃烧器):进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)

    2 光源能量不够:调整阴极灯至最佳位置,燃烧器的高度及前后位置。

    3 气体泄露:根据不同情况进行消漏。

    十、原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时,遇到以下问题:

    1 光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的?

    2 用消化罐消化头发可以么?

    3 头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响?

    1 光谱狭缝档的宽度可以是0.5-1.0就可以了

    2 用消化罐消化头发可以

    3 太复杂了,不要考虑太细了,有的问题化学家还没搞清楚呢。

    4 加一点一定要使用适合的基体改进剂。

    十一、最近几天批量做样,自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部,而是挂在进样细管的外壁上,造成有时注不进去,有时沾到石墨管的 侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问各位老师友好的解决办法么?我试过往清洗瓶中加入硝酸,但还是不能解决。

    1. 可能是你的样品没消解完全或者太脏了

    2. 我觉得你是否应该把PROBE的高度再略微调低一点,这样的话在液滴滴下的一瞬间(但是还没有完全脱离PROBE)可以接触到石墨管底部,就不会有样品残留了。我不知道你的情况是否和我的相同,我以前发生过类似的情况,通过这样处理后,问题就解决了。

    十二、火焰法,样品处理用到硫酸和次氯酸钠Aglient3510(2002年买的)喷头上会积一层白乎乎的东西(溶于水),引起读数不稳,火焰会有缺口,而据说进口的十几年前的一个英国的仪器和95年进的PE(别人的)都没这现象,我知道喷头结构不同,但是难道现在的设计不如过去的?还是由于其它缺陷引起的?

    1. 我和你使用的是相同型号的仪器,我们在使用EN1122方法的时候也使用了硫酸,导致燃烧头经常会堵塞,积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝,火焰会出现缺口.可 能的问题是使用的硫酸粘度较大导致的原因.我们现在采取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度,这样会减少堵塞的出现.

    个人认为:理论上应该吸光度与罅缝宽度没有关系.但过宽的罅缝将导致数据不稳

    1. 燃烧器上积碳是很正常的事,没必要那么紧张的,只需要定时地清楚就行了,清楚时最好不要用坚硬的东西刮除,因为这样会损坏燃烧器。一般用一张名片插入狭缝擦拭,有条件的用超声波清洗。

    2. 注意溶液的黏度,适当稀释。选用合适的酸

    十三、吸光率波动很大,3ppm和Cu吸光率应该是0.35而我的仪器测出是0.12左右

    吸亮度变小的原因很多,你要一个一个的查:

    1 样品的提升量是否变小?

    2 光路是否调好?

    3 燃烧器的高度,前后左右位置是否适当?

    4 撞击球的位置是否调好?

    5 毛细管是否有堵塞?等。

    波动大的话,还可以查查以下原因:

    1 火焰是否平稳?

    2 灯?

    3 废液排放是否正常?

    十四、我的原吸基线不稳,试了许多办法,都不行。是火焰,静态的。

    1. 可能是灯的问题,预热时间加长或换灯试试

    2. 检查一下电源,最好有净化稳压器.

    3. 换个别的元素的灯看看,如果也这样,可能是电源问题,也可能是检测器问题。换个同样元素的灯,可以检查灯座的问题。

    4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况,除按照上面的方法考量外,还有清洁一下光路系统,当然指的是外光路。

    十五、如样品测量结果为负值,怎么办?

    负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题,或者你的仪器处于一个不稳定的状态。

    十六、因样品浓度可能太低,测量时读数为负值,请问应怎么解决?

    1. 造成A值为负是因为样品浓度太低,机器根本检测不到样品的信号,仪器本身的噪声所产生的。改进方法为1,富集样品后再做。2,改变测量的方法。3,更换噪声小,检出险低的仪器。

    2. 刚点火测应灵敏度高,过段时间灵敏度下降并达平衡,所以负信号不会转为正信号的。

    出现负信号可能是对空白问题重视不够,你用以调零的“纯水”不够纯,而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样),你可以看一下,你的工作曲线的截距是负的。请对你的溶剂及水的纯度检查一下。

    十七、请问在原子吸收条件设置时,是测得的吸光值越大越好吗?我用的是"美析"的原子吸收光谱仪,在测水稻的铬时,按国标推荐的是干燥温度110度、 40秒;灰化温度1000度、30秒;原子化温度2800度、5秒,而按仪器本身提供的在灰化温度1200度;原子化温度2500度时,以20微升进样量 0.9ug/l的标准溶液测出的吸光值应为0.1A,我们设定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,测出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;远 大于0.1A,而且空白也远大于0.1A,是不是我们没有洗干净?还是其它原因?空烧过三次.我想是不是我们以前用重铬酸钾洗过,没洗干净,但我们在测铬 前,还是用稀硝酸泡过夜.

    1. 空白太高了,找找原因

    2. 问题就出在重铬酸钾上

    十八、茶叶的基体比较复杂,其铅含量在3PPM左右,先只有火焰原子吸收,0.1PPM的吸收值在0.007左右,请问如何解决其复杂基体问题?

    1. 用标加法做试试。

    2. 基体匹配。

    3. 参考食品国家标准,用MIBK萃取

    十九、化妆品干法消解样品时,灰化后为白色粉末,但是,加酸溶解的时候,仍然有很多白色沉淀,是不是说明消解不完全,需要继续灰化?

    部分化妆品如粉类含无机添加剂,灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。对沉淀可以采取过滤(先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可)、离心等处理方式

    二十、想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量,请问式样该如何处理??消解用什么办法??另外用原子吸收法测定可行么?需要注意什么?

    当然可以!干法消解应该可以

    二十一、用石墨炉(氘灯扣背景)原子吸收测植物样品中的铬?基体改进剂都用的什么?是不是一定要用基体改进剂? 我的植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜,样品量比较少。准备用硝酸和高氯酸进行消化测定其中铬的含量

    铬是高熔点的金属元素,不加改进剂也可以提高它的灰化温度,铬几乎是不会损失的。同时提高灰化温度又可以很好的克服植物样品背景高的问题。你的植物如果是用铬溶液培养出来的,我建议你取样量大点,改用火焰做可能会比较好,毕竟能用火焰总强过石墨炉!

    二十二、植物中的铅,不知道要怎么消解植株,研究所的给了我个方法,让80度烘48小时,然后碾碎,湿法消解,今天试了下,叶子没问题,茎就好难碾

    1. 试试冷冻干燥,然后再粉碎。

    2. 那是因为径的水分不易挥发,还未干。最好先把茎破坏掉,再和叶子一起烘。

    二十三、气体流量的两种表示方式:kg/cm2和L/min,前者在日立的机子上常见,后者在PE的机子上常见,两者之间有什么区别?

    1. 前者是压力单位,后者是流量单位。不同的气体同样的压力下,流量是不同的。

    2. psi 磅/平方英寸 1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm

    工程大气压kg/cm2 1kg/cm2=14.22psi

    1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi

    二十四、由于标准样品一般都放在冰箱里冷藏,使用的时候,温度还是比较低的,然后吸取的时候,体积会不会准确呢?另外,我经常做的时候是吸取1ml到100ml容量瓶稀释。

    这样稀释100倍,不知道误差有多大?

    1. 标准你可以放到室温以后再吸!

    2. 温度的影响可以查一下你样品在不同的温度情况下的体积变化情况,就像水那样的表。稀释一百倍的影响比较多:温度对移液管和容量瓶影响、移液管和容量瓶本身的容许误差(根据级别查对应的计量检定证书或标准)、还有容量瓶标定的人为视线误差。

    3. 按照国家有关要求(具体忘记了),需要提前将试液从冰箱中取出,待回复到室温方可取用。不过我个人认为,这点误差在日常常规分析中应该不大,能避免最好,不能(如急用)也只好将就了

    二十五、从国家标准物质研究中心买的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶装的储备液,每次也就用2ml用于配制标准工作液。但是剩下的10多ml的储 备液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀释到100ml后保存,但是不是很确定需用的酸的浓度(标准物质证书上提供的几种 元素的基体分别是1%HNO3、5%HCl),不知是不是相应的元素只要用证书上所提供的相应浓度的基体稀释即可。另外,基体浓度是(V/V),那么1% 的盐酸是不是就是指用1体积的浓盐酸(ρ 1.18g/ml)用100体积的水稀释,抑或是1体积的盐酸定容到100体积。

    我都是稀释10倍后,放冰箱保存的,一般就用0.5–1.0%的硝酸稀释。

    1体积的盐酸定容到100体积,就这样

    二十六、不知为什么我在用石墨炉测样时(M5),自动进样器的针感觉不是很稳定,我只能用牙镜观看,这跟公子卓您的一样,本已调好位子,等在中途再看时,针在滴样时没有那么看的清了,总有点挂在壁边,不知这种现象正常不?又应如何处理呢?

    这种现象是最普通的情况了,可以说是天天发生的事情,看你怎么处理了,我通常有两种方法处理:

    1 继续调进样针的位置

    2 进样针换个干净的

    二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?

    《用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较》

    齐文启 曹杰山 戴文红 (中国环境监测总站)的结论部分:

    (一)除用HF以外,各种土类中Pb、Cr的溶出比都较低,分别低于65.8%和64.6%。因为Cr和Pb主要包藏在土壤矿物晶格中,且晶格稳定;例 如Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位,尤其八面体配位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低,易受酸分 解破坏,所以溶出比较高。

    (二)HClO4有极强的氧化能力,能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。其挥发温度高,有利于破坏矿物晶格。因此,除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能导致部分Pb沉淀和可能使部分Cr挥发外,各土类中其它元素的溶出比大都略高于 HNO3和HCl—HNO3法。

    (三)就几种溶样方法而言,全分解法要使用HF,这样才能破坏Si、SiO2等硅酸盐矿物晶格。但HF 易引入玻璃器皿溶蚀的空白,且有危险性;HNO3消解容易进溅,当必须仅用HNO3溶样时(如测定Ag),应减少称样量或使用砂浴、水浴;HNO3一 H2S04一HClO4消解土样时最平静,且蒸发温度高,能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格。在不要求测定Pb、Cr时建议使用HNO3一 H2S04一HClO4法消解土样,但要将H2S04和HClO4尽量赶尽,否则对Pb测定有影响;

    (四)几种土类中各元素的平均溶出比(%)及日本、美国和本次调查得到的我国土壤中各元素的几何均值(ppm)列于表7。由表7可知,我国土壤中Pb、Cr的背景值明显高于日本和美国,这 除了确实存在一些差异外,还有由于采用的溶样方法不同而引入的差异,因为日本和美国采用的溶样方法不能将土壤中的Pb、Cr全部溶出。

    二十八、我在用火焰法测定水中钾时,其吸光度经常不能回复至自动调零时的状态,有时可升至0.01,对结果影响很大,请各位帮忙查找一下原因。直接进二次蒸馏水,几分钟后吸光度也会升高。

    1. 估计是仪器不稳定的缘故!

    2. 你的气没问题吧

    3. 我也遇到类似的问题。好像玻璃容器和盐酸可能有污染。不知道你有没有加消电离剂?

    4. 我认为灯的可能性大一点。这种情况我好象没碰到过,也有可能是用的蒸馏水在做样品过程中脏污了。

    5. 这种情况光源的因素可能性不是很大,灯里面有白点或黑点主要产生的原因是灯电流过大,导致金属蒸出,沉积在壁上的原因。一般这种情况不会对测定产生太大影响,只是对于灯的寿命会降低。

    建议:

    采取用两个瓶子分别装入稀酸溶液和去离子水,在换试样和标准时,先用稀酸溶液清洗,然后放入水中,这样可以减少污染。试样和标准可以采取用稀酸稀释,一保持一定酸度。

    尽量减少污染。检查一下仪器,看看仪器的长期稳定性如何。

    二十九、我作痕量金(ppb级的),介质是1%盐酸和1%硫脲,干燥阶段的温度应当是多少?(我的现在是开始是80结束是140)灰化的温度是400,是否正确?结果的再现性不是太好

    1. 干燥温度并不一定的,要自己摸索。换了根石墨管,清洗一下石墨锥都可能有较大的变化的,一般在110-140度。

    2. 重复性除了跟合适的温度程序有关外,还跟石墨管、进样系统的情况关系很大。

    三十、同样的测铜的时候,却一切正常,空白吸光度为0.002,土壤标样ESS-3也在范围内,而测Zn时,空白吸光度为0.035,还是稀释了10倍的结果,土壤标样ESS-3在减去空白的浓度之后,结果高出3倍

    1. 你的试剂有问题

    2. 你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了,锌特别容易被污染的

    3. 也许你的氢氟酸没有赶尽

    4. 估计是你的水不行了,而且就是水好的话加硝酸后空白会升高很多。可以用1%硝酸来配标准溶液,但是样品定容用超纯水,稀释也是用超纯水,这样就可以了,我做标准物质都是这样做的,而且在标准范围内

    三十一、铁元素灯, 在248.3nm波长下的灯能量是110counts,在302.1nm波长下的能量是400counts,请问波长与能量有直接关联吗?

    同一个元素灯发射的谱线,各波长的能量肯定不同,灵敏度也相差很大。比如你说的铁在248.3nm(共振线)下测量,其灵敏度是在302.1nm测量的5倍左右,强度高灵敏度不一定高。

    三十二、要检测味精中的铅,单位只有火焰,没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化,效果不理想(500度16小时样品还是黑乎乎,取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化,耗了俺一下午仍以失败告终) 于是改用湿法,效果更糟糕! 请大家赐教详细的消解方法

    1. 火焰法做铅灵敏度太低了,不如化学法,样品取少一点,干法消化,温度不要太高(480℃),3小时后取出,加少许硝酸或水湿润,烘干,再灰化一次,差不多可以了

    2. 用MIBK萃取

    三十三、测Pb时加抗坏血酸(Vc)做基体改进剂,其作用机理是怎么回事啊?

    1. 跟普通有机改进剂的原理差不多,增加还原气氛,有降低原子化温度的作用等

    2. 加入Vc后,分解生成大量的游历C,使氧化铅迅速还原为原子,从而降低原子化温度

    三十四、今天做铅的标线时候,弯曲得很厉害。相关系数只有一个9,请问有什么解决的办法吗?

    1. 不应当,看看是不是仪器有问题了

    2. 我认为出问题的地方很多,建议你重配标液,再仔细的做一遍!

    3. 首先标准曲线不能超过线性范围,然后再检查配置的是否正确,检查仪器是否正常等.

    4. 移液管没有校正,可以先用蒸馏水在天平上校正,注意温度对密度的影响(查看资料),建议取一毫升水样测试,我的曲线都在0.9997~1

    三十五、请教各位以下样品前处理方法,使用火焰AAS测试其中铅镉含量,PCB板,可能材质为玻璃纤维,电子元件,可能为陶瓷的,这种陶瓷一般由钛酸钡,钛酸鋅,氧化鋅构成。

    其实EPA3052也就是用微波消解仪在高温高压条件下将物质完全分解了,其方法大概如下:

    1)所用酸:总量不超过8ML硝酸,HF,H2O2,盐酸

    2)样品量:0.1~0.5克,

    3)升温可分为2_3段,最高温不超过230

    4)高氯酸赶HF

    三十六、为什么我的水一经过比色管震荡就吸光值变得很高,我请教过前辈他说用酸泡了就可以了,为什么我的就不行呢?上午我发现泡了2天后,原先满的酸液现在挥发了一点,比色管的塞子下面有几毫米的空隙,是不是会是这个原因呢?

    1. 清洗干净后,放在桶里泡,然后直接用纯水冲洗

    2. 我是用标本缸泡的,然后用纯水洗。还有尽量买好的厂家的比色管,有的厂家的用的玻璃是不太好。

    3. 最好最后一遍用超纯水清洗,可避免干扰

    4. 先常常规方法清洗,然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小时以上。用时拿出来先用自来水清洗。再用去离子水涮干净,凉干就可以用了。

    5. 酸泡+超声波,最后用纯水洗。

    三十七、我手头没有微波消解装置,脂肪含量高的食品该如何消解?我用高氯酸+硝酸(1:5),在电炉上加热,溶液即将变成无色透明状时,上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑,并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题?

    我的解决办法是加了混合酸过后,浸泡过夜,电热板上小火加热(瓶中放入几粒玻璃珠),并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸,直至消化完全,溶液成白色,冒浓白烟。

    三十八、作zn的范围为0~04,在213.9nm时.且不稳定,是什么原因造成的? 用过高纯气体,改变过助燃比,调节过燃烧头高度,狭缝调节过.全都无效.

    1. 改变一下助燃比,减小狭缝试试 ,乙炔要高纯的。

    2. 先用纯Zn标去测吸光度,以此判断仪器否正常,若正常,则为样品处理原因,否则为仪器有故障或参数设得不合理。

    三十九、我们所用的仪器是美析公司的AA-1800:在正常的情况下(指我们测定的条件,对Fe 或Cu等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但现在要测K、Na等轻元素时,不断的改气流量来求得正确的结果是对的吗?

    1. 乙炔流量对有些元素的灵敏度(Cu)影响不是很大,有些则很大(Cr)。测定时应该保持流量不变。

    2. 调节气体流量是在建立分析方法时做的,一旦分析方法建立,在测定过程中不能随便调节气体流量的

    3. 气体流量的不断调节,实际上是改变了助燃比。只有在做条件优化时需要调节,如果选好条件,是不用变动的。

    四十、我的铅灯刚开始点燃的时候还算正常,但点燃一段时候以后,就开始闪烁,并且测得的也十分不稳定,不知是不是我的铅出了问题?

    1. 应该是灯的问题.用了多长时间了?看看接口是否接触不好.灯坏了,只有买新的了.

    2. 换个分析波长看怎么样,如果也是这样,就应该是灯的问题,对了最好是利用单元素标准液试验

    四十一、请教一下,用原吸分析土壤样品,由于样品是先用碳酸钠处理,然后用盐酸中和的,因而,待分析样品的盐度很高,用原吸分析时容易造成燃烧头堵塞,有人向我推荐高盐燃烧头,我想了解一下,高盐燃烧头能解决堵塞问题吗?

    相对于普通燃烧头肯定是好的,但是还是需要日常维护的。另外,现在一般还可以用连续流动注射进样器来避免堵塞。

    四十二、今天我做了二份大米中铅,用的是峰高一次曲线拟合,标准曲线是0.0092C+0.0291,R=0.99948,样品空白是0.1012,样 品1是0.1230, 含量为-0.0197,样品2是0.1313, 含量是0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改为二次曲线拟合后,样品1量为0.0297, 样品2量=0。0497

    在我改为峰面积定量时(一次拟合),曲线方程为0.0031C+0.0230, 样品1是0.1341,含量为0.3544,样品2是0.1302,含量为0.3233,样品空白为0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309,

    改为二次拟合时,样品1含量为0。3544,样品2含是为0。3233 请教如何定量?

    1. 样品空白吸光度太高了。石墨炉法,小于5.0PPB,我一般不做计算,小于**就是了。

    2. 你可以这样:用标准物质做,用上面各种方式一一定量,选择定量结果和标称值一致的计算方式

    3. 根据我的经验,一般都是标准曲线的线性越好,几种方式拟合的差别越小。

    如果线性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了线性范围.

    如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改为峰面积,线性范围就可以扩大,线性就会好一点;

    如果你用峰面积时的灵敏度低,在下限以下,那用峰高线性就会好一点

    四十三、我用的仪器是美析公司的AA-180原子吸收光谱仪,用1微克/毫升的铜标准溶液测,吸光度也只有0.07左右,太低了,怎么调都调不好,但石墨炉的吸光度正常的呀,请问是哪儿出问题了?还有,为什么做的吸光度经常还有负值出现?

    1. 石墨炉灵敏度正常说明不是光路和光源的问题,而火焰法所有的元素灵敏度都低,我猜可能是雾化器的问题(可能没调整好或部分堵塞),拆开重新调整一下吧。另外燃烧器的高度也许要调整好。

    2. 对于雾化器堵塞,我们的经验一般是会记住之前的吸光度,如0.05ppm的铅标,以前测试吸光度为0.020左右,现在测试突然下降很多,我们就会检查原因。

    对于试验过程中的堵塞,最好记住自己做标准曲线的时候对应吸光度,然后每隔10个样品回测标准品,设定标准品测试误差范围来进行确认。

    另外,如毛细管直接进样,可以留心液体在毛细管内上升的速度和毛细管的空吸声。

    1. 看看是不是有异物堵在毛细管的尾部

    2. 是不是能量太低或雾化系统不好

    四十四、做样品的时候,经常要带标准参考物质一起做的。如果标准参考物质在范围内,才可以判断准确度,才可以向报数据。现在的问题是:如果生物相容性检测做样品的时候发现带的质控样品不在范围内,那该怎么办?

    把消化液留下不要倒掉,重做一次看看

    再不行就多做几个质控的数值,选择在范围的,不在范围的舍弃

    假如不幸都不在范围,就是你方法、操作等的原因了,找出来再做吧

    四十五、我在用石墨炉法测铅时,刚进完2个标样,石墨管内喷火,火焰很高的那一种(非正常的大功率升温时的火)。最高温2400℃,确定石墨管未被污染。这是什么原因?

    保护气的问题。检查一下石磨管的保护气体吧。

    出现这种问题,估计是软件程序错误,电磁阀故障。

    四十六、这两天一直在做石墨炉直接分析蛋白质中的铝,蛋白质用2%硝酸稀释然后直接进样分析(未经消解)。

    发现有如下情况:第一,蛋白质在干燥过程中间会从进样口爆裂出来;第二,蛋白质粘稠进样不均匀,导致重复性很差;第三,蛋白质在原子化以后仍有较大残留。

    样品中的Al大概有300ppb左右。

    1. 这样做问题肯定有,蛋白质在你的条件下会沉淀。

    样品要均匀啊,可以加入适合的分散剂,还有浓度要稀点。再有就是温度程序的优化了。

    1. 在此实验注意有三:

    1 关于样品前处理:稀释剂可分为两类,一类单纯使用稀HNO3水溶液,为了防止蛋白质遇炭凝固,HNO3的酸度不应大于1%。传真机检测另一类稀释剂采用混和试剂,将基体改进剂(多为Mg(NO3)2,)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成.

    2 关于升温程序:选择两步灰化is preferable.

    3 关于分析方法:标准加入法比单点曲线更准确

    当然 选择恒温平台 全热解石墨管 is necessary.

    1. 另一类稀释剂采用混和试剂,将基体改进剂(多为Mg(NO3)2,)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成.

    四十七、请教各位谈谈石墨炉探针技术的优缺点,现状和发展前景?

    探针原子化是俄罗斯学者里袄伏1978年提出实现等温原子化的三种途径之一,是将分析液置于石墨或金属探针上干燥,当始末路加热到设定温度,管壁和管内气相温度达到平衡后,将含有试样的滩针快速插入石墨管内,探针快速升温,很快达到与气相相同的温度,使式样在探震上蒸发进入已达到平衡温度的气象原子化。 制作探针的主要材料有石墨,钽,钨,玻璃丝等。

    主要优点

    1.灰化和原子化可以独立进行

    2.升温速度快,使得原子化过程中所产生的分子形态迅速原子化

    3.石墨炉可以多次重复使用

    4.探针便于各种表面处理,易更换

    四十八、今天做石墨炉的时候,不知道什么原因?标准曲线的吸光度接近零,几个系列都一样。我可刚换了石磨管?

    1. 我今天做的时候,发现进样针进样的时候偏了,样品没进去,所以显示的是直线,

    2. 检查进样的毛细管,我试过毛细管外壁污染,进样的时候样品不能真正进入石墨管

    3. 样品根本没进去,所以没细光度,这个也有可能

    4. 还有,石墨管坏了,也会使吸光度接近零!

    5. 标准没有配错吧?我过去遇到过,有的时候忙中出错,把cd当pb了,费半天工夫白折腾。

    还有灰化温度不是太高吧?进样管位置一定要调好。再就是一定要把光路调好

    四十九、我采用微波消解的方法制备供试品,如何确定我所测得值是否准确?是否要采用加样回收的方法?建立一套测定方法,是否要向做HPLC定量一样做一套方法学考察呢?如果前处理与国标方法不一致,是否一套方法学考察都要做呢?

    1. 做回收率只是一个方面,并不能完全反映方法的准确度,最好采用标准物质对比,或者与其他实验室对比

    2. 这个你可以通过数据处理来分析,或者用标准对比,或者用两种方法的测定结果计算是否符合一定置信度下的要求,你看看关于分析中数据处理和统计学方面的就知道了

    五十、第一次使用冷原子吸收测汞,用的是美析原子吸收AA-1800联合VGA来测的,但是我现在连画标准曲线都不是每次都能画出来,有时画出来了,一测样品最后再测标准时发现偏差很大,不知道由于什么问题引起?

    1. 冷原子测汞要标准和样品一同进行处理的

    2. 特别是处理条件一定要一样

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    为进一步提升检测容量、提高工作效率,我司于近日又购入一台AAS(原子吸收光谱仪)。现在,该仪器已经完成安装调试和使用培训,待校准完成后将正式投入使用。

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    这台AAS是Perkin Elmer(铂金埃尔默公司)生产的型号为AA500的火焰原子吸收光谱仪,同时配备了一套FAIS-100流动注射器用于氢化物发生测定汞等元素。此外,该仪器还配备了一套ASX-560型自动进样器,实现自动测试,无需人员值守,提高仪器利用率。

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    我司目前一共拥有4台套火焰原子吸收光谱仪,其中:(1)3台套均为Perkin Elmer公司的AA500型,另1台套为Agilent(安捷伦公司)的AA 240FS型,多台套仪器可进行仪器比对,确保结果准确;(2)所有AAS均配套了乙炔-笑气火焰,用于测定铝、钙、砷等元素;(3)3台套设备配套了自动进样器,实现自动测试;(4)2台套仪器配备了氢化物发生器,用于测定汞等元素。

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    可能有客户和同行会有疑问:我司已经配备了ICP-OES用于杂质元素的测定,还需要这么多台套的AAS吗?其实,我们的AAS更多是用于测定容量法、重量法中的待测元素残余和干扰元素,以保证检测结果的稳定和准确。

    例如:容量法测定铅(国标方法GB/T 8152.1-2006),在分离干扰元素时,会存在铅的损失(滤液中的铅残余),我们使用AAS测定这部分的铅残余,对最终结果进行校正。同时,有部分干扰元素(如铋)无法与铅完全分离,并和铅一起被滴定,使检测结果偏高;滴定结束后,我们会测定滴定液中的干扰元素含量,在进行结果计算时将其扣除。对容量法测定锌、火试金法测定金和银等项目时,我们也都会考虑检测过程中的干扰和损失,并进行测试和结果校正,做到即不引入也不损失,才能保证结果的稳定性和准确性。

    而在测定干扰和损失方面,AAS具有不可比拟的优越性:(1)单个元素的测定速度更快;(2)当溶液的组分复杂、盐分高时,测定结果稳定性高于ICP-OES;(3)测试大量样品时,运行成本更低。

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    随着新AAS的投入使用,将会大大提高我司的检测效率。欢迎新老客户前来我司送检,我们将为您提供精准、快速的检测服务。

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空空如也

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原子吸收光谱仪