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  • 1紫外吸收光谱 UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息2荧光光谱法 FS分析...

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    紫外吸收光谱 UV

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    分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁
    谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化
    提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息2
    荧光光谱法 FS

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    分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光
    谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化
    提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息3
    红外吸收光谱法 IR

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    分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化
    提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率4
    拉曼光谱法 Ram

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    分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射
    谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化
    提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率5
    核磁共振波谱法 NMR

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    分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁
    谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化
    提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息6
    电子顺磁共振波谱法 ESR

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    分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁
    谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化
    提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息7
    质谱分析法 MS

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    分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离
    谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化
    提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息8
    气相色谱法 GC

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    分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离
    谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化
    提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关9
    反气相色谱法 IGC
    分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力
    谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线
    提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数10
    裂解气相色谱法 PGC
    分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片
    谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化
    提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型11
    凝胶色谱法 GPC
    分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出
    谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化
    提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布12
    热重法 TG
    分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化
    谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线
    提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区13
    热差分析 DTA

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    分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化
    谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线
    提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息14
    示差扫描量热分析 DSC

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    分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化
    谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线
    提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息15
    静态热―力分析 TMA
    分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化
    谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线
    提供的信息:热转变温度和力学状态16
    动态热―力分析 DMA
    分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化
    谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线
    提供的信息:热转变温度模量和tgδ17
    透射电子显微术 TEM
    分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象
    谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象
    提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等18
    扫描电子显微术 SEM
    分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象
    谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等
    提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等19
    原子吸收AAS
    原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。20
    (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP
    原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。21
    X-raydiffraction,x射线衍射即XRD
    X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
    满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=λ
    应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。22
    高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)CZE的基本原理
    HPLC选用的毛细管一般内径约为50μm(20~200μm),外径为375μm,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象;电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。23
    MECC的基本原理
    MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。24
    扫描隧道显微镜(STM)

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    扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。25
    原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)
    原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。26
    俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES
    俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
    内容来源:医疗人咖啡

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  • 1.紫外分光光谱UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息物质分子吸收一定的...

    1.紫外分光光谱UV

    分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁

    谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化

    提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息

    物质分子吸收一定的波长的紫外光时,分子中的价电子从低能级跃迁到高能级而产生的吸收光谱较紫外光谱。紫光吸收光谱主要用于测定共轭分子、组分及平衡常数。

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    光线传输

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    光衍射

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    探测

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    数据输出

    2.红外吸收光谱法IR

    分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁

    谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化

    提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率

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    红外光谱测试

    红外光谱的特征吸收峰对应分子基团,因此可以根据红外光谱推断出分子结构式。

    以下是甲醇红外光谱分析过程:

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    甲醇红外光谱结构分析过程

    核磁共振波谱法NMR

    分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁

    谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化

    提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息

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    NMR结构

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    进样

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    样品在磁场中

    当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时,射频场的能量才能被有效地吸收,因此对于给定的原子核,在给定的外加磁场中,只能吸收特定频率射频场提供的能量,由此形成核磁共振信号。

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    核磁共振及数据输出

    质谱分析法MS

    分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e的变化

    提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息

    FT-ICR质谱仪工作过程:

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    离子产生

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    离子收集

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    离子传输

    FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关,因此可以分离不同质荷比的离子,并得到质荷比相关的图谱。

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    离子回旋运动

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    傅立叶变换

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    气相色谱法GC

    分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离

    谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化

    提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据

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    气相色谱仪检测流程:

    气相色谱仪,主要由三大部分构成:载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下。

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    注射器

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    色谱柱

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    检测器

    凝胶色谱法GPC

    分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出

    谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化

    提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布

    根据所用凝胶的性质,可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。

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    只依据尺寸大小分离,大组分最先被洗提出

    色谱固定相是多孔性凝胶,只有直径小于孔径的组分可以进入凝胶孔道。大组分不能进入凝胶孔洞而被排阻,只能沿着凝胶粒子之间的空隙通过,因而最大的组分最先被洗提出来。

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    直径小于孔径的组分进入凝胶孔道

    小组分可进入大部分凝胶孔洞,在色谱柱中滞留时间长,会更慢被洗提出来。溶剂分子因体积最小,可进入所有凝胶孔洞,因而是最后从色谱柱中洗提出。这也是与其他色谱法最大的不同。

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    依据尺寸差异,样品组分分离

    体积排阻色谱法适用于对未知样品的探索分离。凝胶过滤色谱适于分析水溶液中的多肽、蛋白质、生物酶等生物分子;凝胶渗透色谱主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量测定。

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  • 现代涂料的发展方向是从溶剂型涂料到水性、高固体分涂料、UV涂料以及粉末涂料的转变。当某些新颖的、高性能的涂料产品问世时,对这些涂料性能的追求会使涂料工作者急于了解其奥秘,并以开发新产品为目标。但传统的...

    随着当今社会的快速发展,涂料的应用越来越广泛。从国防到民用,从建筑到工业,各种各样的涂料如雨后春笋般出现,品种也是日新月异。

    现代涂料的发展方向是从溶剂型涂料到水性、高固体分涂料、UV涂料以及粉末涂料的转变。

    当某些新颖的、高性能的涂料产品问世时,对这些涂料性能的追求会使涂料工作者急于了解其奥秘,并以开发新产品为目标。但传统的涂料研发工作耗时长,工作量繁重,经常是付出了巨大的人力物力财力而仍然不得其法。

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    为满足客户对涂料成分的了解需求,通过大型仪器对涂料进行成分分析的方法应运而生。对涂料成分的分析能够显著加快涂料研发的进程,缩短研发时间。这些大型的精密仪器主要有红外光谱仪气相色谱仪色谱质谱联用仪核磁裂解色谱仪凝胶色谱仪电子显微镜热分析仪X射线衍射光谱仪X射线荧光光谱仪电镜等

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    部分仪器一览表

    涂料成分分析中用到的大型仪器

    大型精密仪器种类繁多,如何应用以及如何解析这些仪器的谱图属于技术性非常强的工作。不仅需要技术人员熟悉仪器原理,还需要对涂料的行业知识、涂料工艺等有全面的了解。本文将从仪器的功能、以及怎样利用这些仪器来对涂料成分进行分析做一些简单的介绍。

    1. 红外光谱仪(FTIR)

    红外光谱仪是利用红外线照射有机化合物或高分子样品,样品吸收红外光能量后产生分子振动吸收,遂生成红外光谱图。每种物质都有其特征的红外光谱图,根据红外特征出峰可以对物质进行定性。

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    红外光谱仪

    在涂料样品的分析过程中,红外光谱仪主要应用于树脂填料、某些助剂定性分析。在涂料样品的分析中是应用最多、最广泛的一种方法。红外光谱还可应用于涂料固化剂机理老化机理的研究。显微红外还可以对涂膜进行微区分析

    图1为某涂料样品的红外光谱图,判断此涂料样品中树脂为苯丙树脂。

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    图1 某涂料样品的红外光谱图

    2.气相色谱仪(GC)

    气相色谱是最早用于涂料分析的大型仪器之一。可以将沸点在300度以下的化合物有效加以分离并进行定量分析。还可用于涂料树脂残留单体溶剂的分析。

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    3.气相色谱质谱联用仪(GC-MS)

    GC-MS能对被气相色谱分离的组分一一进行定性,使分析水平获得质的提升。不仅可以对涂料样品中的混合溶剂、小分子增塑剂、成膜助剂等进行准确的定性,还可以通过特殊的定量方法将以上物质进行准确定量。

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    甚至有时可用于某些种类固化剂光引发剂抗氧剂紫外线吸收剂特殊助剂的准确定性。GCMS再加上裂解器,即Py-GCMS,可用于树脂合成单体的分析。GC-MS在涂料样品的分析过程中起着非常关键的作用。

    图3为气相色谱质谱联用仪谱图,显示样品中含有乙酸仲丁酯。

    图3气相色谱质谱联用仪谱图

    4.核磁(NMR)

    核磁共振主要是物质内原子核的自旋运动引起的。不同的原子核,自旋运动的情况就不同。核磁可以对涂料样品中的树脂进行辅助定性,对溶剂小分子助剂进行定量以及对树脂结构进行解析。属于涂料样品分析中应用广泛又很精准的定量方法。

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    图4为某样品的

    核磁谱图,根据谱图中物质的化学位移和积分面积,可对样品中各物质进行定性定量。

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    图4某样品的核磁谱图

    5.凝胶色谱仪(GPC)

    涂料中树脂的分子量是影响涂膜性能的一个很重要的指标。采用凝胶色谱仪对树脂分子量进行测试可以得到树脂重均分子量数均分子量分布宽度等数据。根据GPC测试的分子量数据可以对树脂牌号的选择提供很好的参考依据。

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    图5为某样品GPC谱图,样品中树脂的重均分子量为7000左右。

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    图5某样品GPC谱图

    6.X射线光谱光谱仪(XRD)

    XRD可用于对涂料样品中无机颜料进行鉴定。不同的无机颜料有不同的晶格常数,会产生不同的X射线衍射数据,从而可以用于无机颜填料的定性半定量

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    图6为某样品XRD谱图,样品主体成分为二氧化钛(钛白粉)。

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    图6某样品XRD谱图

    7.X射线荧光光谱仪(XRF)

    XRF测试可以直接给出涂料样品的元素信息。如某涂料样品含有钛白粉和高岭土,那XRF数据就会显示出不同含量的Ti、Si、Al、K元素等。不同元素的不同含量,则可以用于计算钛白粉和高岭土的相对百分含量。图7为某样品的XRF图,样品中主要含有Ti元素。

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    图7某样品的XRF图

    8.热分析仪(TGA、DSC)

    TGA可以用于辅助确定涂料样品中的颜基比,某些热分解温度差异较大的混合树脂定量碳酸钙定量等。DSC可以用于测定涂料样品中树脂的玻璃化转变温度,对于树脂牌号的选择提供参考依据。

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    图8-1为某样品的TGA图,图8-2为某样品的DSC图,可以看出某涂料样品中树脂的热失重温度为452度,玻璃化转变温度为22度。

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    图8-1 某样品的TGA图

    图8-2 某样品的DSC图

    9.电镜(SEM-EDS、TEM)

    SEM-EDS可以将样品放大到指定的倍数,测试涂膜的微观表面形貌元素分布,如果是从涂料样品中分离出来的颜填料,还可以观察这些颜填料的微观形貌粒径大小以及元素分布情况。TEM的放大倍数比普通的扫描电镜高,可以用来观察纳米级颜填料的表面形貌、乳液的乳胶颗粒的表面形貌等。

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    图9-1 扫描电镜

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    除此之外,涂料样品是树脂、颜料、溶剂、助剂的复杂混合物,对这些组分的分离纯化也是非常必要的。有些仪器测试是需要先将目标物从涂料样品中分离出来才能做的。常用的分离方法主要有离心法、萃取法、柱分离法等。

    涂料成分分析案例

    以下内容为某金属涂料样品的分析案例。

    树脂成分通过FTIR、Py-GCMS、NMR、GPC、DSC或其它分析方法来确定。溶剂成分通过GC-MS、NMR等方法来确定。

    颜填料成分通过XRF、XRD、FTIR、SEM-EDS、TEM等确定。

    某些小分子助剂可通过GC-MS或其它仪器如MS来确定。

    综合以上方法,通过不同仪器的数据分析,可以得到涂料样品中的树脂信息、溶剂信息、小分子助剂信息以及全面的颜填料信息。将这些信息进行汇总、分析,便可得到比较完整的涂料样品的成分信息。成分表如下:

    根据这些成分的定性定量结果,再进行涂料样品的调样、研发,针对性强、省去很多不必要的正交试验,效率极大提高,涂料工作人员更容易在短期内达到想要的涂料产品和性能。

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    1.紫外分光光谱UV

    分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁

    谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化

    提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息

    物质分子吸收一定的波长的紫外光时,分子中的价电子从低能级跃迁到高能级而产生的吸收光谱较紫外光谱。紫光吸收光谱主要用于测定共轭分子、组分及平衡常数。

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    光线传输

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    光衍射

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    探测

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    数据输出

    2.红外吸收光谱法IR

    分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁

    谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化

    提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率

    31ecd9ed419e22249eaefea643e52b6d.gif

    红外光谱测试

    红外光谱的特征吸收峰对应分子基团,因此可以根据红外光谱推断出分子结构式。

    以下是甲醇红外光谱分析过程:

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    甲醇红外光谱结构分析过程

    核磁共振波谱法NMR

    分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁

    谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化

    提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息

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    NMR结构

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    进样

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    样品在磁场中

    当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时,射频场的能量才能被有效地吸收,因此对于给定的原子核,在给定的外加磁场中,只能吸收特定频率射频场提供的能量,由此形成核磁共振信号。

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    核磁共振及数据输出

    质谱分析法MS

    分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e的变化

    提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息

    FT-ICR质谱仪工作过程:

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    离子产生

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    离子收集

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    离子传输

    FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关,因此可以分离不同质荷比的离子,并得到质荷比相关的图谱。

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    离子回旋运动

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    傅立叶变换

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    气相色谱法GC

    分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离

    谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化

    提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据

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    气相色谱仪检测流程:

    气相色谱仪,主要由三大部分构成:载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下。

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    注射器

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    色谱柱

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    检测器

    凝胶色谱法GPC

    分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出

    谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化

    提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布

    根据所用凝胶的性质,可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。

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    只依据尺寸大小分离,大组分最先被洗提出

    色谱固定相是多孔性凝胶,只有直径小于孔径的组分可以进入凝胶孔道。大组分不能进入凝胶孔洞而被排阻,只能沿着凝胶粒子之间的空隙通过,因而最大的组分最先被洗提出来。

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    直径小于孔径的组分进入凝胶孔道

    小组分可进入大部分凝胶孔洞,在色谱柱中滞留时间长,会更慢被洗提出来。溶剂分子因体积最小,可进入所有凝胶孔洞,因而是最后从色谱柱中洗提出。这也是与其他色谱法最大的不同。

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    依据尺寸差异,样品组分分离

    体积排阻色谱法适用于对未知样品的探索分离。凝胶过滤色谱适于分析水溶液中的多肽、蛋白质、生物酶等生物分子;凝胶渗透色谱主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量测定。

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空空如也

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